poniedziałek, 12 luty 2018 04:22

Jakie rozwiązania sprzętowe zastosować w technologiach liofilizacji i suszenia próżniowego?

Proces liofilizacji znany był już XII wieku przez cywilizację Inków, która dzięki temu procesowi konserwowała żywność. Inkowie magazynowali żywność wysoko w górach, gdzie zamarzała, a następnie ulegała wysuszeniu na skutek sublimacji lodu z powodu niskiego ciśnienia panującego na tych wysokościach. Fascynacja procesem liofilizacji doprowadziła do skonstruowania takich urządzeń jak liofilizatory.

Obecnie na rynku istnieje kilka firm, które specjalizują się w produkcji tego typu urządzeń, wśród wiodących producentów można wymienić firmę Telstar. Dążenie do ulepszenia procesu stanowi dla wielu ciągłe wyzwanie, doprowadzając do opracowania specjalnych rozwiązań sprzętowych do zastosowania w laboratoriach jak i w przemyśle. Producenci  projektując urządzenia koncentrują się na ścisłym przestrzeganiu obowiązujących przepisów i trendów ustalanych przez najbardziej wymagających klientów. Proces liofilizacji przebiega wieloetapowo, w pierwszej kolejności produkt jest mrożony w warunkach ciśnienia atmosferycznego, następnie ciśnienie jest obniżane na skutek czego rozpuszczalnik sublimuje i w końcowym etapie produkt jest dosuszany. Podczas mrożenia próbka musi osiągnąć temperaturę poniżej temperatury punktu eutektycznego przechodząc w stałą krystaliczną substancję. Prędkość zamrażania (ºC / min) wpływa na strukturę lodu, a tym samym  na wielkość i rozkład kryształów w strukturze lodu. Dlatego szybkość mrożenia  wpływa na stabilność i rozpuszczalność wysuszonego produktu, na czas procesu sublimacji i czas dosuszania. Mrożąc produkt unikamy skurczu materiału, spieniania pod próżnią, przemieszczania rozpuszczalnika i reakcji zależnych od temperatury, zwłaszcza te prowadzące do utraty aktywności. Etap sublimacji polega na usunięciu rozpuszczalnika z produktu przy minimalnym jego uszkodzeniu i zachowaniu kształtu. Po zamarznięciu produktu w temperaturze T1, wytwarzane jest ciśnienie Pc, niższe niż ciśnienie pary nasyconej nad produktem Pp. Temperatura produktu musi być niższa od temperatury procesu „zapadania”, które jest zjawiskiem niekorzystnym bo obniża przepuszczalność pary na skutek  zamykania się porów. Proces sublimacji jest procesem endotermicznym dlatego wymaga dostarczenia ciepła utajonego do układu.  Wymienić możemy trzy rodzaje ciepła: promieniowanie cieplne, ciepło konwekcyjne i ciepło przewodzone, każde z nich dostarczane jest w komorze liofilizatora w 33%. Gdy cały lód zostanie usunięty to pierwszy etap suszenia uważa się za zakończony.

Do liofilizacji stosuje się zazwyczaj rozpuszczalniki o stosunkowo wysokiej temperaturze topnienia, np. wodę, dioksan lub benzen, itp. Najczęściej liofilizuje się jednak produkty zawierające wodę. W próbce można wyróżnić trzy różne „typy” wody: wodę wolną, wodę zaadsorbowaną i wodę związaną za pomocą wiązań wodorowych, ten ostatni typ jest bardzo trudny w usunięciu.  Po etapie sublimacji produkt w dalszym ciągu zawiera wodę „wodę szczątkową”. W etapie dosuszania usuwana jest woda szczątkowa poprzez desorpcję i jest on regulowany poprzez tempo desorpcji wody z substancji stałej. Poprzez dosuszanie wilgotność produktu spada z 10% aż do 2%, pozostałe 2% to woda zaadsorbowana. Produkt stosowany do liofilizacji może być cieczą, pastą, ciałem stałym, mocno stężonym produktem bądź pożywieniem. Suszenie produktu może się odbywać w ampułkach, fiolkach, kolbach bądź „luzem” na specjalnych tacach. Każde naczynie nie powinno być wypełnione produktem powyżej połowy ogólnej objętości w celu ułatwienia sublimacji. Liofilizacja materiału „luzem” przebiega wolniej niż w fiolkach, ponieważ ciepło nie jest dostarczane w identyczny sposób. Początkowe stężenie próbki powinno wynosić 5-15%, kiedy wynosi poniżej 2% to jest konieczne dodanie substancji pomocniczych w celu uzyskania odpowiedniej konsystencji. Zbyt duża gęstość próbki może utrudniać uwalnianie pary w etapie sublimacji prowadząc do niekorzystnego procesu „zapadania”.

W budowie liofilizatora możemy wyróżnić takie elementy jak: komorę suszenia,  kondensator, pompę próżniową, system chłodzenia, system grzania i wymiennik ciepła. Komora może być wyposażona w półki z możliwością zamykania próżniowego fiolek. System grzania i chłodzenia zapewnia odpowiednią temperaturę półek i kondensatora, który jest odpowiedzialny za wyłapywanie par rozpuszczalnika na ściankach w postaci lodu. Pompa próżniowa obniża ciśnienie poniżej wartości ciśnienia atmosferycznego w zakresie od 1 mbar do 10-3 mbar. Liofilizatory dodatkowo mogą zostać wyposażone w systemy załadunku jak i rozładunku produktu, w systemy czyszczenia i sterylizacji.

W wyniku liofilizacji otrzymuje się produkty o wysokiej jakości nazywane liofilizatami. Są one pozbawione czynników sprzyjającym reakcjom chemicznym i mikrobiologicznym. Liofilizacja idealnie nadaje się dla produktów o wysokiej wartości, wymagających sterylnego suszenia i gdy muszą być przechowywane przez długi okres z możliwością odtworzenia. Proces ten znajduje szerokie zastosowanie w takich dziedzinach jak: przemysł spożywczy (suszenie owoców i warzyw), przemysł mleczny, w pszczelarstwie (suszenie mleczka pszczelego), w botanice (suszenie roślinnych ekstraktów, kwiatów i nasion), anatomia i patologia (liofilizacja preparatów tkankowych), mikrobiologia (przechowywanie szczepów i bakterii), biotechnologia (suszenie białek, hormonów, enzymów), chirurgia (implanty i kolagen), weterynaria (szczepionki), zoologia (taksydermia), archeologia (suszenie drewna archeologicznego i lub zalanych zbiorów bibliotecznych).

 

 

\

 

 

Polecamy

  • 1
  • 2

Technika i gadżety

  • 1